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鱗片石墨浮選藥劑研究進展

時間:2021-1-24 8:31:11  信息來源:本站原創   點擊:0

鱗片石墨因獨特結構,使其具有耐高溫、潤滑、導電及導熱等優良性質,被廣泛用于機械、化工、耐火材料,導電材料等行業 [1-4]。根據石墨的結晶程度,一般將石墨分為晶質石墨和隱晶質石墨,晶質石墨又被稱作鱗片石墨,結晶程度高,多為片狀 [5-7]。我國石墨資源儲量豐富,2016 年《全國礦產資源規劃(2016-2020 年)》將晶質石墨列入戰略性礦產目錄,晶質石墨是我國的戰略資源,要想獲得高品位、高回收率的精礦需對石墨礦石進行破碎、分選、提純,分選方法通常采用浮選法。由于鱗片石墨只能從礦石中獲取,無法人工合成,且一旦破壞便不可恢復 [8],因此在浮選時要注重對鱗片石墨的保護。除了選擇適合的浮選工藝外,浮選藥劑的選擇也很關鍵。浮選時添加藥劑可以改善石墨的疏水性,提高石墨的可浮性,提高石墨與雜質的分離效率。石墨浮選藥劑可分為捕收劑、起泡劑、調整劑三大類,本文分析浮選藥劑近年來的研究應用現狀,并對浮選藥劑的發展進行展望。

1 捕收劑

天然的石墨具有一定的可浮性,在不用捕收劑時也能浮出石墨精礦,但浮選效果不理想,回收率不高,添加捕收劑可以大大提高石墨回收率。浮選時常規的捕收劑有煤油、柴油、液體石蠟、重油和其他烴類油,大多來源于石油工業的副產品。何富超 [6] 等在大鱗片石墨選礦試驗研究中用煤油作為捕收劑,用量為 176 g/t,經過一次粗磨粗選,進行兩次精選,得到品位 96.13% 的優質石墨。黎軍 [9] 在使用新藥劑提高石墨回收率的探討中,以液體石蠟作為捕收劑,并指出液體石蠟主要成分是由高分子直鏈烷烴組成,由于直鏈烷烴比具有相同 C 原子數的支鏈烷烴的色散力大,因此液體石蠟與石墨表面的疏水鍵合比煤油要容易,其宏觀表現為液體石蠟對石墨的捕收作用和選擇性要優于煤油。本研究顯示液體石蠟對石墨的回收率和碳含量分別比煤油提高了 8.22% 和 5.37%。
為了提高石墨浮選效率,降低藥劑的耗量,學者們一直致力于新型捕收劑的研制,如 DF、MB25、MF、MB125、GB 等。梁國志 [10] 在 DF 石墨浮選劑的合成一文中,介紹了制備 DF 捕收劑的方法,并進行了工業試驗,DF 藥劑浮選速度快、無毒無害、氣味刺激性小、用量少,兼具起泡和捕收兩種功能。王寶嫻 [11] 研制了一種非極性復合藥劑 MB-25,它既有捕收性又有起泡性。藥劑在礦物表面的附著層越薄,覆蓋面越廣,其改善疏水性能越好,MB-25 可降低吸附厚度,增大吸附面,增加疏水性,MB-25用量僅為 2# 油的 1/4。馬成才 [12] 等利用環烷酸、裂解柴油、混合雜醇及少量柴油混合制備了一種新型捕收劑 MF,通過工業應用證明 MF 要比市售浮選油的捕收性和選擇性好,用量更少,價格更低。金蟬 [13]等利用混合烴制備了一種含有芳香烴、飽和烴及不飽和烴的復合藥劑,該藥劑價格低廉且捕收性和起泡性皆優于煤油和 2# 油。
除了研究新型藥劑外,學者還通過對捕收劑進行高效處理來提高捕收劑的作用效果,如剪切絮凝、超聲波乳化、添加表面活性劑等。剪切絮凝是在礦漿中添加一定量的捕收劑和表面活性劑,由高速攪拌產生的剪切力使顆粒聚集,增加顆粒的表觀直徑,通過浮選法將絮凝物選出。高速攪拌剪切改變了捕收劑和表面活性劑與礦粒的效果 [14-17],提高了目的礦物浮選的選擇性,尤其是對改善細粒、微細粒礦物的浮選有利 [18-20]。超聲波是一種頻率較高機械波,范圍在 20KHZ-10MHZ[21]。低頻振幅大的超聲波能量集中,能產生沖擊波和微射流,引起介質的強烈振動 [22],沖擊波和微射流能突破邊界層的限制,即突破了油水界面,使本不溶于水的捕收劑通過超聲波的乳化作用,使捕收劑溶于水,研究證實 [23] 經過超聲乳化后的捕收劑的藥劑耗量降低,浮選的選擇性提高。在捕收劑中加入適量的表面活性劑也能提高捕收劑的浮選效果,方和平 [24] 的研究表明,在中性油的石墨浮選中,適當的加入陰離子表面活性劑,鱗片石墨的回收率有顯著提高。毛炬凡 [25] 以煤油作為石墨浮選的捕收劑,以十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑,進行系列浮選實驗,結果表明在捕收劑中加入適量的活性劑時,可降低 zeta 電位,改善石墨表面疏水性,提高石墨浮選的回收率。
以上介紹了常規捕收劑、新型捕收劑和捕收劑的高效處理在礦物浮選中的應用效果。常規捕收劑可以滿足生產的需求,但用量較大。新型捕收劑和捕收劑的高效處在浮選過程中表現出用量少、選擇性好、浮選效果好,尤其是新型復合捕收劑還兼具捕收和起泡兩種作用,可以簡化加藥流程,將成為今后浮選藥劑研究熱點之一。

2 起泡劑

起泡劑分子由極性和非極性基組成,其中極性基是親水的,非極性基是疏水的。起泡劑的作用增加氣泡的機械強度,防止氣泡兼并,控制氣泡上浮的速度,改變氣泡的分布狀態。在石墨浮選工藝中,經常將 2# 油、甲酚酸、樟腦油等作為起泡劑。其中 2# 油是選礦廠最常用的起泡劑,其主要成分是萜烯醇 (C9H17OH),一般含量為 40-60%。杜映東 [26] 在內蒙古某鱗片石墨礦浮選試驗研究中采用煤油作為捕收劑,2# 油作為起泡劑,水玻璃作為抑制劑,粒度 -200 目占 85% 的石墨在經過一次粗選、兩次掃選、粗精礦一段再磨、五次精選后,能獲得品位、回收率分別是 90.59%、90.05% 的精礦。
除 2# 油外還有 4# 油、仲辛醇和 MIBC 等。4# 油(1,1,3—三乙氧基丁烷)的原料易得、價格低、純度高、起泡能力強、氣泡穩定性好,山東南墅石墨選礦廠曾用 4# 油做過起泡劑,但 4# 油有較大的刺激性氣味,實際生產中并沒有得到大規模應用 [27]。方和平 [28] 在鱗片石墨浮選實驗中比較了仲辛醇、松醇油 ( 即 2#油 ) 的起泡效果,實驗結果表明仲辛醇的起泡能力強,氣泡脆性大,石墨的回收率和浮選效果明顯高于松醇油 ( 即 2# 油 )。在吳柏君 [29] 的研究中,用 MIBC、2# 油、丁基醚醇三種常見起泡劑分別進行浮選試驗,發現使用 MIBC 作為起泡劑時,礦化的泡沫具有更好的穩定性和選擇性,相比于其他藥劑用量更少,石墨的回收率更高。
上述起泡劑中 2# 油、4# 油和仲辛醇等為石油工業副產品,MIBC 為人工合成產品。由于從石油工業副產品獲得的起泡劑其來源受到一定限制。而在石墨浮選實踐中,人工合成起泡劑的起泡性能和浮選效果更好。因此應拓展藥劑的來源渠道,嘗試以其他化工產品為原料,合成無毒高效起泡劑。
3 調整劑
在石墨浮選時,為了更好地提高石墨品位和回收率,根據礦漿性質適度添加一定量的調整劑,調節礦漿的 pH 值和離子成分,調整捕收劑與礦物的作用,抑制或強化礦物的疏水性等。根據作用的不同分為:pH 調整劑、抑制劑、分散劑等。常用的 pH調整劑有石灰、NaCO3、Na(OH)2;抑制劑有水玻璃、羧甲基纖維素鈉、EDTA、酒石酸、檸檬酸、草酸;分散劑有水玻璃、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸鈉 [30]。
3.1 pH 調整劑
石灰(CaO)是一種常用的 pH 調整劑,石灰在遇水后和水反應生成 Ca(OH)2,Ca(OH)2 不易溶于水。浮選時可直接加入球磨機或攪拌槽中,也可將其調制成石灰乳后加入浮選機中。石灰是最廉價的 pH 調整劑,當石墨礦中含有黃鐵礦等雜質時,選用石灰作為調整劑可提高礦漿的 pH 值,抑制黃鐵礦的上浮。因此,石灰也能做抑制劑 [31]。NaCO3 即蘇打也稱純堿,是一種弱酸強堿鹽,易溶于水,碳酸鈉溶液呈弱堿性,pH 值在 8-10 之間。鄭仁基 [32] 等在甘肅某細鱗片石墨礦選礦試驗中,以煤油、2# 油分別做捕收劑和起泡劑,以石灰做 pH 調整劑,石灰用量2500g/t,此時礦漿 pH 值為 9,在經過一次粗選、五次磨礦、六次精選試驗,最終得到品位 95.7%,回收率 71.78% 的石墨精礦,為甘肅地區的選礦廠生產提供了技術參考。柳溪 [30] 在對黑龍江鶴崗石墨礦進行浮選實驗時,分別以石灰和 NaCO3 做 pH 調整劑,實驗結果表明,對于鶴崗的細鱗片石墨石灰的作用效果要好于 NaCO3。
3.2 抑制劑
在浮選石墨時常用水玻璃做抑制劑,水玻璃成分復雜,主要含有硅酸離子(HSiO3 -)和硅酸分子(H2SiO3),這兩種成分水化性及親水性強,對具有同種酸根的硅酸鹽礦物易發生吸附作用,并在礦物表面形成親水薄膜,增加其親水性,從而抑制礦物的可浮性。因此水玻璃可以抑制石英、云母、長石和硅酸鹽類的礦物,并作為脈石的抑制劑被廣泛使用 [31]。羧甲基纖維素鈉也是一種常用的抑制劑,本身產生的 -OH、-COOH 與脈石表面的陰離子形成氫鍵,其他分子如羥基、羧基則與水締合增加礦物的親水性,起到抑制非目的物的作用 [34]。任瑞晨[35] 等在分析石墨礦脈石成分后,選擇羧甲基纖維素鈉和水玻璃做抑制劑,并對藥劑加入地點和用量進行了探索,實驗結果顯示,將抑制劑在精選段加入時,精礦的回收率和品位較高,水玻璃和羧甲基纖維素鈉的最佳用量均是 500 g/t,此時精礦的品位是83.84%,回收率是 76.05%。李慧美 [36] 在鱗片石墨浮選抑制劑的研究中,選用了 EDTA、酒石酸、檸檬酸、草酸四種抑制劑,為了解哪種抑制劑對石英等脈石的抑制效果最好,而進行了一系列的試驗,結果表明在用量相同時,酒石酸的效果最好,石墨的碳含量最高。
3.3 分散劑
分散劑的作用主要是改變礦物顆粒表面的性質,增強礦漿的懸浮性和穩定性。在楊建文 [37] 的研究中,經分析得知石墨礦中含有絹云母和綠泥石,考慮到二者均為硅酸鹽礦物,因此選六偏磷酸鈉作為分散劑,當加入適量的分散劑后,石墨的回收率和品位都有很大的提高。劉鳳春 [38] 進行了石墨剪切絮凝浮選實驗,研究表明,在攪拌時間、速度相同,煤油、分散劑用量相同的情況下,對比水玻璃、六偏磷酸鈉、酸化水玻璃三種分散劑的作用效果,結果表明六偏磷酸鈉的效果最佳。
調整劑在選別成分復雜的礦物時是不可或缺的藥劑,但調整劑的選擇要充分考慮分選目的礦物和非目的礦物的性質,有針對性地選擇作用效果好、用量少、價廉易得和環境友好的藥劑,以期達到提高目的礦物的品位和回收率的目的。

結語及展望

捕收劑種類多,常用捕收劑用量大,復合型捕收劑具有捕收和起泡兩種作用,用量少捕收和選擇性好。人工合成起泡劑的作用效果優于來源受限的石油工業副產品起泡劑。調整劑在保證浮選環境同時,盡量降低生產成本。將來石墨浮選藥劑的研究應注重以下幾個方面

(1)研究高效、低成本、低藥耗的藥劑是重點,現今的捕收劑、起泡劑大多是石油工業的副產品,藥劑的來源受到一定限制,可探索使用其他工業副產品來代替石油制品,或者以其他工業副產品為原料,有針對性地合成浮選藥劑,以期達到提高浮選效果降低浮選成本的目的。

(2)浮選系統的自動化是將來的發展趨勢,浮選藥劑的使用應簡化用藥環節,復合型浮選藥劑同時具有捕收作用和起泡作用,實際生產中能減少用藥步驟,浮選系統容易實現自動控制。
(3)藥劑選擇注重環保。無論是捕收劑、起泡劑還是調整劑不僅要注重浮選作業的效果,還要兼顧浮選后續作業特點,應選擇用量少、無毒、對后續作業有利、降解快、環境友好的藥劑,保障選礦廠的用藥安全。


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